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分析方法標準

方法標準或稱標準方法是按照對象分類法進行分類的八類標準中的一類。它是對各項技術(shù)活動的方法中的重復(fù)性事物和概念所作的統(tǒng)一規(guī)定，包括試驗、檢驗、分析、抽樣、統(tǒng)計、計算、作業(yè)等標準。

   分析方法標準是方法標準中的一種。分析方法標準的內(nèi)容包括方法的類別、使用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理；形式一般有兩種，專門單列的分析方法標準和包含在產(chǎn)品標準中的分析方法標準。分析方法標準常又稱為標準方法。

截止到1996年底，我國有國家標準17720個，其中方法標準占42%，在眾多的方法標準中，分析方法標準的數(shù)量多。

化驗室對某一樣品進行分析檢驗，（如對化妝品行業(yè)、食品行業(yè)的重金屬的測試一般采用國家標準的原子吸收分光光度計火焰或石墨爐的測試方法，水處理中的多是用紫外可見分光光度計法檢測如總氮、總磷、氨氮、六價鉻、甲醛、吊白塊、二氧化硫、硝酸鹽、亞硝酸鹽、雙氧水、硼砂、蛋白質(zhì)、甲醇、酒精（酒中乙醇）、亞*、醬油中氨基酸態(tài)氮、過氧化苯甲酰、糖精鈉、芝麻油、食用油酸價、食用油中過氧化值、面粉溴酸鉀、面制品中溴酸鉀、蜂蜜果糖、葡萄糖、蜂蜜中淀粉糊精（淀粉酶活性）、食鹽中碘、味精中谷氨酸鈉、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)藥殘留、過氧化鈣、硫氰酸鈉、甜蜜素、茶多酚、食品中尿素、味精硫化鈉、、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、明礬、工業(yè)火堿、硫酸鎂、組胺、豬油中丙二醛、蜂蜜水分、蜂蜜蔗糖、蜂蜜酸度、羥甲基糠醛、醬油總酸、食醋總酸、三jiaan氮、細菌霉素、茶葉有機磷、書丹紅、檸檬黃、日落黃、胭脂紅、莧菜紅、亮藍、靛藍、youhuo紅、新紅、赤蘚紅、酸性橙II、堿性橙II、玫瑰紅（羅丹明）、重金屬鉛、無機砷、鎘、鉻、汞、鋁、釩、錳、錫、磷、硼、茶葉中稀土、微量元素鈣、鎂、鋇、鍶、磷、硒、鋅、凱氏氮、乳清蛋白、三聚氰胺、疊氮化、鈣。也有部分重金屬如鐵、鉛、鋅、銀、砷、金、硼、鉍、鈣、鎘、硅、鈰組稀土、稀土總量、鈷、銅、鉻（VI）和總鉻量、鎵、鍺、銦、銥、鎂、錳、鉬、鈮、鎳、鋇、鈀、鉑、銻、鈧、錫、鍶、鉭、碲、釷、鈦、釩、釔、鋅等也可用紫外可見分光光度計法檢測）必須依據(jù)以條文形式規(guī)定下來的分析方法來進行。為了保證分析檢驗結(jié)果的可靠性和準確性，推薦使用分析方法標準和標準物質(zhì)。

具有的標準化組織ISO，頒布了上萬的分析方法標準，美國材料試驗協(xié)會ASTM也發(fā)布了近萬個標準，其中大部分是分析方法標準。美國化學(xué)家協(xié)會AOAC，在食品、藥物、肥料、農(nóng)藥、化妝品、有害物質(zhì)等領(lǐng)域頒布數(shù)以千計分析方法標準。我國國家技術(shù)監(jiān)督局也頒布了許多包括化工、食品、農(nóng)林、地質(zhì)、冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、材料、環(huán)保等領(lǐng)域的化驗用的分析方法標準。

分析方法標準是經(jīng)過充分試驗、廣泛認可，逐漸建立，不需額外工作即可獲得有關(guān)精密度、準確度和干擾等知識整體。分析方法標準在技術(shù)上并不一定是先進的，準確度也可能不是高的方法，而是在一般條件下簡便易行、具有一定可靠性，經(jīng)濟實用的成熟方法。發(fā)展一個分析方法標準需要經(jīng)過較長的過程，要花費大量的人力物力，在進行充分試驗的基礎(chǔ)上，推廣試用，后才可能成為分析方法標準?，F(xiàn)代化的儀器分析較化學(xué)分析更復(fù)雜，研究儀器分析的分析方法標準需要更大的投資和更長的時間，要多個實驗室共同合作才能完成。

分析方法標準也常用作為仲裁方法，有人稱之方法。分析方法標準被政府機關(guān)采納，公布于眾之后，成為法定方法。它就成為具有更大的性的分析方法。

現(xiàn)場方法是指例行分析實驗室、監(jiān)測站、生產(chǎn)過程中車間實驗室、監(jiān)測站、生產(chǎn)過程中車間實驗室實際使用的分析檢驗方法。此種類方法的種類較多，靈活采用，不同的現(xiàn)場，可采用不同的現(xiàn)場方法?，F(xiàn)場方法往往比較簡單、快速或操作者慣于使用，同時也能滿足現(xiàn)場的實際要求。

從期刊雜志、分析化學(xué)等書籍中摘抄的分析方法，稱之文獻方法。在使用這些文獻方法包括從刊物抄錄的分析方法，常常需要小心地加以驗證。若實驗室的實驗條件（包括試樣組分、集體成分、分析物的物理化學(xué)狀態(tài)、使用儀器性能與試劑等）與原始報道有些不一致時，這種驗證更為必要，應(yīng)當謹慎地進行。如果，只憑借具有一般化學(xué)知識與實踐經(jīng)驗為基礎(chǔ)，設(shè)計的分析方法，并只簡單地試驗幾次之后就付之應(yīng)用，這種做法是不可取的。

在從事常規(guī)例行分析的操作過程中，常常會發(fā)現(xiàn)由于種種原因，要對采用的分析方法標準進行一些較小的改變，如試樣稱量、PH值、試劑純度等一個至幾個變量微小變化，即使這種改變都必須經(jīng)過一定形式的驗證。證明改變是可行的，對分析結(jié)果沒有負作用，并征得有關(guān)負責(zé)人的同意后，方可改變操作規(guī)程。若擅自修改正在使用的分析方法標準，或未經(jīng)準許使用別的分析方法是不允許的。由此產(chǎn)生的后果，有時應(yīng)負法律責(zé)任。

化驗室使用的分析方法，必須要有文字表述的完整文件，每個化驗員徐熟悉所使用的分析方法，包括方法的局限性和可能出現(xiàn)的變化。對于化驗室現(xiàn)用的分析方法，不管改進（或變化）多么小，只要它是分析方法的一部分，就必須把它寫入方法的表述之內(nèi)。也可以以附錄的形式說明，并在操作步驟中做上記號，以便查閱。

優(yōu)良的分析方法

一個優(yōu)良的分析方法，必須具有高準確性、可靠性與適用性，它必須考慮下列因素。

方法的準確度

通常希望一個分析方法具有高準確性、可靠性與適用性，它必須考慮下列因素。

方法的準確度

通常希望一個分析方法具有高準確度，不存在或很小系統(tǒng)誤差。

化學(xué)量的測量方法大多數(shù)是相對測量法?；瘜W(xué)量的測量在多數(shù)情況下是很復(fù)雜的，誤差來源多，很難直接進行準確度的測定。所以通常分析方法準確度的測定是用標準物質(zhì)或經(jīng)實踐證明是可靠的*的分析方法標準來驗證。

用標準物質(zhì)來驗證方法的準確度，首先選擇合適的標準物質(zhì)，該標準物質(zhì)的準確度應(yīng)優(yōu)于被驗證方法可能具有的準確度水平，標準物質(zhì)化學(xué)成分的種類與濃度范圍，要與方法相適應(yīng)，標準物質(zhì)的基體組成盡可能與北側(cè)樣品相類似，標準物質(zhì)的物理狀態(tài)，甚至表面狀態(tài)要滿足方法的要求。

在測量方法處于正常使用條件和正確操作下，如同測定實際樣品一樣地測定標準物質(zhì)。如果標準物質(zhì)的測定結(jié)果【x-±ts-n】與標準物質(zhì)證書上所給的標準值（A±u）一致，則表明被驗證的測量方法無明顯的系統(tǒng)誤差存在?？捎脺y量方法的精密度，即隨機誤差的不確定度±ts-n，近似地表達測量方法的準確度。如果測量結(jié)果與證書上的給定值不一致，則應(yīng)尋找原因，改進測量方法。

用分析方法標準（通常稱標準方法）來驗證方法的準確度  用*可靠的標準方法和被驗證的方法測定相同的幾個濃度水平的樣品，若測得結(jié)果一致，證明被驗證的方法不存在明顯的系統(tǒng)誤差。此時，其方法的精密度可以近似表達為方法的準確度。

方法的精密度

方法的精密度是選擇方法時首要考慮的因素，只有精密度好，在沒有系統(tǒng)誤差或系統(tǒng)誤差不顯著時才能準確度好。

方法的精密度常用偏差、極差、標準偏差和變異系數(shù)等來表征。

方法的靈敏度

評價方法時，僅評價準確度和精密度是不夠的，必須考慮方法的靈敏度。方法的林密度常用工作曲線的斜率b值（即當樣品濃度或含量有很小變化時，對測量信號值的變化幅度）來表達，b值越大，方法的靈敏度越高。斜率b值隨測定條件的變化而變化。研究方法靈敏度就是要選擇提高靈敏度的實驗條件，以及控制實驗條件以減少斜率b的波動性。

靈敏度的穩(wěn)定性不但影響測定方法的精密度，而且還引起工作曲線斜率的變化，產(chǎn)生測定的系統(tǒng)誤差。只有當靈敏度固定不變時，響應(yīng)值才與被測樣品含量有定量關(guān)系。實際上要求靈敏度固定不變是不可能的。但可以通過嚴格控制測定條件，使得靈敏度的變化減小到可以接受的程度。

檢測限和分析空白

檢測限有三種常用表示方式。

儀器檢測下限  可檢測儀器的小訊號，通常用信噪比來表示，當信號與噪聲之比等于、大于3時，相應(yīng)于信號強度的試樣濃度定義為儀器檢測下限。

方法檢測下限  即某種方法可檢測的低濃度。通常用低濃度工作曲線外推法可求得方法的檢測下限。

樣品檢測下限   即相對于空白可檢測的小樣品含量。樣品檢測下限定義為：其信號等于測量空白溶液的信號的標準偏差的3倍時的濃度。

檢測下限是選擇分析方法的重要因素。樣品檢測下限不僅與方法檢測下限有關(guān)。而且與空白樣品中空白含量以及空白波動情況有關(guān)。只有當空白含量為零時，樣品檢測下限等于方法檢測下限。然而空白含量往往不等于零，空白大小常受環(huán)境對樣品的污染、試劑純度、水質(zhì)純度、容器的質(zhì)地以及操作等因素的影響。因此，方法檢測下限由外推法求得可能是很低的濃度。由于空白含量的存在以及空白波動的存在，樣品檢測下限可能要比方法檢測下限大得多。從實用中考慮，樣品測試下限較為有用，較切合實際。

方法的線性范圍

方法的線性范圍是指信號與樣品濃度成線性的工作曲線直線部分。

通常把相當于10倍空白的標準偏差相應(yīng)的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測下限。取工作曲線中高濃度時，彎曲處作為方法線性范圍的定量檢測上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析只有一個數(shù)量級，有的分析方法線性范圍可達5~6個數(shù)量級，同一分析方法可用常量、微量甚至痕量的物質(zhì)分析。

基體效應(yīng)

當一個分析方法確立后，應(yīng)用該方法時，對于不同的測定對象要考慮基體（基體是指分析試樣中的主體組分）的影響。基體對欲測組分的影響稱為基體效應(yīng)。常用的工作曲線測量法，只在基體效應(yīng)小至不影響測量結(jié)果的情況下應(yīng)用。如果基體效應(yīng)影響測定結(jié)果，影響不是太大時，可采用標準加入測量法來消除存在的基體效應(yīng)。若基體效應(yīng)嚴重地影響結(jié)果時，只能用預(yù)先分離基體的測量方法。

方法的耐變性

一個好的分析方法應(yīng)該不受環(huán)境等因素的變化而變化，即對溫度、濕度、氣壓、光線等因素的變化呈現(xiàn)不靈敏性，若對于某些環(huán)境因素呈現(xiàn)靈敏性的話，在測定過程中就要注意控制這些因素。

  綜上所述，一個理想的好的分析方法，應(yīng)是準確好、精密度高、靈敏度高、檢測限低、分析空白低、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、耐變性強。但是一個好的分析方法，未必是一個實用方法。作為一個實用方法，還要求方法的適用性強、操作簡便、容易掌握，消耗費用低等。

分析方法標準通常的書寫格式

分析方法標準的書寫應(yīng)遵守GB 1.4-88“化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定”。要求方法盡可能地寫得清楚，減少含糊不清的詞句，應(yīng)按國家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計量單位，用通俗的語言編寫，并且有一定格式，通常包括下列內(nèi)容：

1. 方法的編號   國家標準又嚴格的編號，以便查找。

如GB 5009.1-85  GB意為中華人民共和國國家標準；順序編號為5009.1為5009的部分；85為1985年發(fā)布的標準。

2.方法認可日期及施行日期。

3.標題  標題應(yīng)當簡潔，并包括分析物和待測物的名稱。如“動物飼料中氮的測定”，分析物為動物飼料，待測物為氮。如果對于給定的分析物和待測物有多于一個分析方法時，那么標題還應(yīng)包括測定方法的名稱。如“分光光度法測定廢水的顏色”中，分光光度法是測定方法的名稱，廢水為分析物，顏色為待測物。有時所用方法與分析物的數(shù)量級有關(guān)，這也應(yīng)在標題中反映出來，如“廢水中微量酚的測定”。

 4. 引用的標準或參考文獻  列出本標準所引用的其他標準或參考文獻。

 方法的適用范圍  指出方法適用分析的對象、分析物的濃度范圍、基體形式和性質(zhì)，以及進行測定所要耗費的大概時間，還應(yīng)指出產(chǎn)生干擾的物質(zhì)。換句話說，使讀者一看方法的適用范圍，就能很快地決定這一5.方法是否適用于需要做的特殊分析問題。

6.基本原理  應(yīng)簡明地寫明方法的化學(xué)、物理或生物學(xué)原理。不常見的化學(xué)反應(yīng)、分離手段、干擾影響等也在此說明。

7.儀器和試劑  本節(jié)應(yīng)列出所用儀器和不常見設(shè)備，以及有特殊要求的設(shè)備。普通常用的實驗設(shè)備、玻璃器皿可不比一一羅列。除非要求有特殊的功能，如要測定0.001PH單位、半微量稱量等。

試劑要全部列出，包括化學(xué)名稱、純度以及需要預(yù)先處理的方法、溶液的配制等。對于不穩(wěn)定的溶液與試劑，應(yīng)指出它們的有效日期。

安全措施  實驗中有要求特殊保護安全措施的，需要詳細寫出。如預(yù)防爆炸危險的措施，預(yù)防燃燒、預(yù)防腐蝕及中毒，以及有關(guān)廢物處理等特殊安全措施等。

方法步驟   這是一個分析方法的核心部分，書寫時應(yīng)特別注意敘述詳盡，但又要簡明。需注意以下幾點事項：

1嚴格按實驗進行的時間先后次序書寫，溶液的配制與標定應(yīng)放在試劑項內(nèi)寫。

2 避免使用縮略詞。除非這些詞肯定被大眾*的?？s略詞次使用時需要加注解。

3, 細節(jié)要寫清楚，不要以為你自己知道的別人也會知道。如當你想說明“滴加0.01mol/LHCI直到PH為7.0±0.2時”，不能寫成“用HCI中和”這樣過于簡單。

4.指出分析過程的關(guān)鍵步驟，并說明如操作不小心，將造成什么后果。

5.避免使用長句和會引起誤解的復(fù)雜句。

10.計算 給出計算分析結(jié)果必須的公式，包括各變量的單位和計算結(jié)果的單位，每個符號代表的物理意義。如果公式不很直觀明了的，應(yīng)寫出公式的推導(dǎo)過程。

11.統(tǒng)計 以結(jié)論形式給出方法的精密度和準確度等有用的信息。

12.注釋  任何有助于對方法的理解與執(zhí)行，以及結(jié)果的解釋需加以必要的注釋。

13.后附加說明標準方法的起草單位、提出單位、批準單位、歸口單位。