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礦石中不同含量 鋁的測(cè)定一般 需要使用 不同的分 析方法方能完成 , 當(dāng)樣品中 鋁的含量變化懸殊時(shí) , 測(cè) 定比較麻煩 。 近年來(lái) , 原子吸收分光光度 計(jì)在分子吸 收測(cè)量上的應(yīng)用開始受到 重視 , 我們對(duì)此進(jìn)行 了研 究 , 發(fā) 現(xiàn)由于引入線光源 , 使得測(cè)定波長(zhǎng)可以靈活選 取 , 大大增加了光度分析的準(zhǔn)確度 和可測(cè)濃度范 圍 , 對(duì)測(cè)定樣品中廣 泛含量元 素十分有利 。 在此基礎(chǔ)上用 常規(guī) 的鉻天青 S 光度法于原子吸收分光 光度 計(jì)上 測(cè) 定 了礦石 中微量和常量 的A I : o 。 ,取 得滿意結(jié)果 。 方法適 用 于礦 石中各層次三氧化二鋁的測(cè)定 。 試 驗(yàn) 部 份 一 儀器 AA3510 型原子吸收分光光度計(jì) 銅元素空 心陰極燈 cI m 石英吸收池uv1901PC分光光度計(jì) 二 試驗(yàn)方法 常規(guī)鉻天青 s 法手續(xù)仁” , 原子吸收分光光度計(jì)上 惻定吸光度 。 測(cè)定前 , 先降低燃燒器高度 , 將吸收池 固定在燃燒器上 , 調(diào)節(jié)使測(cè)量光束通過吸收池 。絡(luò)合物吸收光譜 結(jié) 果 與 討 論 一 引入 線光 源使光度分析 線性范圍加寬 有色溶液 對(duì)光輻射的吸收符合 比耳定律 , 但如入 射光為非單色光時(shí) , 將出現(xiàn)對(duì)比耳定律 的偏離使線型 彎曲 。 試驗(yàn)比較了使用線光源 的 G G X 一 1 型分光光度 計(jì)在同一波長(zhǎng) ( 峰值 吸收波長(zhǎng) 5 40 n m處 ) 下測(cè)定鋁 的線 性范圍 , 結(jié)果表明 , 線光源為。“ 召2 0陀A 1 2。 : / 1 0 0毗 , 連續(xù)光 源為。” 2 0 0林9 A I : 0 。八 0 0 m l , 優(yōu)劣明顯 。 二 引入 線光 源使分析波長(zhǎng)可以靈 活選取 圖 1為鋁 一絡(luò)天青S 絡(luò)合物的吸 收曲線 , 其 大吸 收 在 5 4 0 n m 附近 。 普通分光光度計(jì) 由于使用較寬的允譜通帶 , 只 能 在吸光度隨波長(zhǎng)變化較小 的波長(zhǎng)區(qū)間 (通常是 峰值附 近 )選擇吸收線 , 以便獲得好的線型” 。 而原子吸收分 光光度計(jì)使用空心陰極燈作輻射源 , 不受此限制 , 因 為空 心陰 極燈的發(fā)射 線半寬度很 窄 , 僅 0 . x mn “ , , 相對(duì)于分子吸收測(cè)量而言 , 可以認(rèn) 為是準(zhǔn)單色光源 。 所 似 , 它可 以在吸收曲線的任何位置選擇分析 波長(zhǎng) 。 這 為側(cè)定不同含量 的元素提供 了方便 。 試驗(yàn)對(duì)線光源光 度法測(cè)定樣 品中低 、 中 、 高含量的 A h os 的分析波長(zhǎng) 進(jìn)行了選擇 , 比較了不同元素在 5 0 、 6 5o n m 之間的 可用 發(fā)射線 , 確定選用氖元素 的 5 40 . 06 、 576 . “ 和 6 12 . 84 n m (或銅元 素的6 12 ` 77 n m ) 作為分析彼 長(zhǎng) , 以 填充氖氣的銅空 心陰極燈作為輻射源 。 三條波長(zhǎng)的摩 爾吸光系數(shù)比為 1 . 6: 生: o8 三條分析線在 G C X - 11型儀 器上 的工作條 件 : 燈 電 流均為s m :A 光譜通帶均為.0 4n 叭 分析波長(zhǎng) 540 . 06 、 盯任 . 全鑫 、 6 1 2 . 84枷 對(duì)應(yīng)的負(fù)高壓 為一 3 5 1 、 一 3 8 5 、 一 4 0 2V 。 三 引入 線光源提高光度分析精密度和準(zhǔn)確度 普通光度分析的精密度一般為。 . 5、 2多 , 不能滿 足常量 元素分析要 求 。 作為對(duì)比 , 作者在 AA3510 型 原子吸收分光光度計(jì)上用前述的工作 條件對(duì)一濃度為 幼。紹 A 、 : 0 擴(kuò)1 0 0 m l的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶濃測(cè)定” 次 , 其變動(dòng) 系數(shù)為 。 . 076 萬(wàn) , 大大優(yōu)于 常燒光 }刻么 這就為光度 分析 找到 了一種簡(jiǎn)便易行的高精度 的測(cè)量方式 , 為高 含量元素的測(cè)定 , 提供了精度保證 。 四 校正曲線及測(cè)盆范圍 所選定 的三條鋁的分析線的校正曲線見 圖 2 , 其 線性范圍依次為O” 3 ” 、 0 “ 名0 、 o “ 16 0 0陽(yáng) 從刀擴(kuò) 10 Oml . 在實(shí)際 工作中 , 可根據(jù)樣品含量高低靈活選五 樣 品分析程序 稱取。 . 0 5 、 0 . 29 樣 品 , 經(jīng)適 當(dāng)熔( 溶 )劑分解* 后 制成 1 0 m l體積的酸性溶液 。 分取適量溶液于 1 0 m i 量瓶中 , 用常規(guī)鉻天青S 法手續(xù) , 子原子吸收分 光 光 度計(jì)上測(cè)定吸光度 。 同時(shí)配制 A腸0 。標(biāo)準(zhǔn)系列 , 按樣 品 詞樣手續(xù)操作 , 校正曲線法 求算樣品含 量 。 六 分析結(jié)果 用本 法測(cè)定了硅酸鹽 、 石英砂 、 鋁土礦 、 枯土及 人工合成樣品中的1A 刀 : , 并和其它方法作 了對(duì)比 。